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如何操作確保熔點儀結果的一致性
發布時間:2020-02-19   點擊次數:303次
   熔點儀運用光電檢測、數字溫度顯示等技術,具有初熔、終熔自動顯示等功能。溫度系統應用了線性校正的鉑金電阻作為檢測元件,讓實驗過程與結果更為高效、準確。儀器可廣泛應用于化學工業、醫藥研究中,是生產藥物、香料、染料及測量其他有機晶體物質的必備儀器。
  1.樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填裝結實,樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應一致,以確保測量結果的一致性。
  2.儀器開機后自動預置到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設定。
  3.設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300℃),否則儀器將會損壞。 
  4.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的,應確定一定的操作規范。建議提前3min~5min插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3℃~5℃,速率選3℃/min,9℃~15℃,一般應以實驗確定佳測試條件。 
  5.線性升溫速率不同,測定結果也不一致,要求制訂一定規范。一般速率越大,讀數值越高。各檔速率的熔點讀數值可用實驗修正值加以統一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點范圍后再精測。 
  6.有參比樣品時,可先測參比樣品,根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用
  參比樣品的初終熔讀數作考核的依據。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據鄰近標準品讀數對結果加以修正。 
  7.被測樣品一次填裝5根毛細管,分別測定后廢棄大小值,取用中間3個讀數的平均值作為測定結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。 
  8.測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。
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